Титрование

Титрование ( титриметрии , волюметрия или же размерный анализ ) представляет собой метод количественного анализа в химии . Известное вещество, концентрация которого неизвестна (раствор образца), превращается в целенаправленную химическую реакцию со стандартным раствором , концентрация которого точно известна. Объем используемого стандартного раствора измеряется, и неизвестная концентрация раствора образца рассчитывается с использованием стехиометрии .

Этот процесс также возможен при небольшом количестве оборудования и поэтому используется на ранних этапах базового обучения. Поскольку результаты измерений очень точны благодаря оптимизированным методам титрования, а титрование можно легко автоматизировать, оно широко используется в химическом анализе.

В медицине и фармакологии идет процесс корректировки дозы титрования , под дозировкой понимают постепенно лекарственное средство для регулирования в сторону повышения или Abdosierung, пока не будут достигнуты оптимальные результаты ( титрование дозы , англ. Dose titration ).

Основоположниками титрования являются Жозеф Луи Гей-Люссак , Франсуа Антуан Анри Дескруазиль , Клод-Луи Бертолле и Луи-Николя Воклен во Франции в конце 18 - начале 19 веков.

Общая процедура

С помощью бюретки реагент известной концентрации ( стандартный раствор , также называемый титратором, титрантом или титраном) по каплям добавляется к раствору образца (Titrand) до тех пор, пока не будет достигнуто эквивалентное количество (также называемое точкой эквивалентности или конечной точкой). Распознавание конечных точек может осуществляться в различных формах с использованием химических и физических методов , а также различие между различными типами титрования. Использованный объем можно считать по бюретке. Перед началом фактического титрования точно определяется содержание ( молярная концентрация c в [моль / л]) стандартного раствора и определяется поправочный коэффициент, так называемый титр , для повышения точности измерения.

Типы реакции

Титрование можно дифференцировать по типу химической реакции .

Кислотно-основное титрование

При титровании происходит кислотно-основная реакция . Конечную точку можно определить, добавив индикаторы pH и изменив цвет. Также возможно измерить значение pH с помощью электродов и определить конечную точку, построив график значения pH и использованного стандартного раствора.

Титрование осаждением

Для определения используются реакции осаждения . Реакция ионов серебра Ag ⁺ с ионами хлора Cl ^- ( аргентометрия ) иногда указывает на конечную точку путем агломерации молочного осадка (методы по Гей-Люссаку и Либиху ), иногда поддерживая добавлением красителя, такого как эозин или флуоресцеин ( титрование по Фаянсу ) или путем образования окрашенного продукта, такого как роданид железа (после титрования по Фольгарду ) или хромат серебра ( титрование по Мору ).

Особым случаем является титрование методом гидролитического осаждения, при котором титрование проводят щелочной солью слабой кислоты . Примером этого является определение общей жесткости с помощью раствора пальмитата калия , в котором пальмитатион гидролитически реагирует с водой с образованием гидроксид-ионов после превышения точки эквивалентности .

Комплексометрическое определение

Определение основано на реакциях образования комплекса . Могут быть добавлены красители или изменение цвета может быть отслежено фотометрически путем образования комплекса и, таким образом, также определено с помощью инструментов. Широко распространено титрование с ЭДТА .

Редокс-титрование

В некоторых случаях для определения могут использоваться окислительно-восстановительные реакции . Известными методами являются манганометрия , атомометрия йода , броматометрия или цериметрия , каждый из которых назван в честь используемого стандартного раствора.

Фазовый переход

2-фазы титрования по любому из Эптон используется для определения ионных поверхностно -активных веществ в водном растворе. Конечная точка - изменение цвета смеси красителей в хлорорганической фазе.

Титрование полиэлектролитов

Он используется для определения катионного требования о полиэлектролитах . В качестве титранта в анионных суспензиях используется полиДАДМАХ и катионный поливинилсульфат калия .

оценка

Чтобы оценить титрование, количество вещества n _M вещества, присутствующего в стандартном растворе, обычно сначала рассчитывается из объема V _T стандартного раствора, используемого до точки эквивалентности, с помощью формулы

${\ Displaystyle п _ {\ текст {M}} = с \ cdot V _ {\ текст {T}}}$

безусловно. Для расчета необходимо учитывать так называемый титр f _T (если указан) для концентрации :

${\ displaystyle c _ {\ text {actual}} = c _ {\ text {target}} \ cdot f _ {\ text {T}}}$

Чтобы определить количество вещества n _P определяемого вещества в растворе пробы, необходимо включить эквивалентные количества стандартного раствора (z _M ) и раствора пробы (z _P ):

${\ displaystyle n _ {\ text {P}} = {\ dfrac {z _ {\ text {M}}} {z _ {\ text {P}}}} \ cdot n _ {\ text {M}} }$

Следующая формула может использоваться для преобразования массы в количество вещества или наоборот:

${\ Displaystyle п = {\ dfrac {m} {M}} \ \ Leftrightarrow \ m = M \ cdot n}$

Обнаружение конечной точки

• химические индикаторы (визуальные)
  • Изменение цвета индикаторов
  • Осаждение (реакции осаждения)
• физические показатели (инструментальные)
  • Потенциометрическое титрование основано на резком изменении электрохимического потенциала.
  • Измерение значения pH с помощью стеклянного электрода
  • Би амперометрия
  • Кондуктометрические определения конечных точек основаны на измерении электрической проводимости
  • Термометрические или энтальпийные определения конечной точки

Виды титрования

Прямое титрование

При прямом титровании раствор образца и раствор реагента немедленно вступают в реакцию друг с другом. Раствор образца подается и титруется непосредственно раствором реагента. С другой стороны, в случае обратного титрования измеренное количество раствора реагента титруется раствором образца.

Непрямое титрование

При непрямом титровании исследуемое вещество перед титрованием превращается в химическую реакцию. Вещество, подлежащее определению, в ходе химической реакции превращается в точно определенное другое вещество, которое затем определяется титриметрически. Еще одно различие проводится между обратным титрованием , при котором раствор образца полностью превращается с определенным объемом раствора реагента, а затем неиспользованная часть раствора реагента определяется титрованием, и замещающим титрованием , при котором вещество подлежит определению. первоначально заменяется другим веществом (например, замещающим катионом), высвобождается («замещается»), которое затем может быть подвергнуто обратному титрованию.

Специальные титрования

• Аминное число
• Титрование по Бёму
• Бромное число
• Химическая потребность в кислороде (ХПК)
• Эптоновое титрование
• Число эфиров ( EZ ; количество КОН в мг, необходимое для омыления сложных эфиров в 1 г жира)
• Халбтитрация для определения константы кислотности (pK _S ) кислоты
• Йодное число
• Метод Карла Фишера для определения содержания воды
• Титрование проводимости
• Число нейтрализации ( NZ ; количество КОН в мг, необходимое для нейтрализации всех свободных кислот в 1 г жира)
• Спрос на нефть
• Пероксидное число ( POZ , количество кислорода, связанного в виде пероксида в миллиметрах O ₂ на кг, который легко может быть отщеплен как активный кислород)
• Кислотное число ( AN ; количество КОН в мг, необходимое для нейтрализации свободных органических кислот в 1 г жира)
• Число омыления
• безводное титрование

Автоматическое титрование

В автоматизированной лабораторной реакторной системе могут быть реализованы различные типы реакций и типы титрования . Система автоматизации лаборатории определяет состояние с помощью подходящего зонда (стеклянный pH-электрод, зонд проводимости, зонд мутности, цветовой зонд и т. Д.) И контролирует добавление раствора реагента с помощью дозирующего насоса . Добавляемое количество обычно определяется путем автоматического измерения потери веса в контейнере для хранения реагента.

Волюметрия без титрования

Особенно простой тип волюметрии используется для определения объема газа путем вытеснения соответствующего объема жидкости. Следует отметить, что жидкость необходимо выбирать в соответствии с определяемым газом. Азота определение с azotometer, например, использует это с помощью гидроксида калия раствора в виде жидкости : это поглощает диоксид углерода и воду, которые также генерируемый при определении и позволяет объем азота , чтобы быть считана непосредственно на измерительной шкале на бюретке азотометра.

Смотри тоже

• Диаграммы Хегга

Индивидуальные доказательства

1. ↑ Запись о титровании . В: Сборник химической терминологии ИЮПАК («Золотая книга») . DOI : 10.1351 / goldbook.T06387 .
2. ↑ См. Титрование дозы препарата и дружелюбие к пациенту. Ганзейский высший земельный суд Гамбурга, решение от 11 февраля 2010 г. - 3 U 122/09. Rechtslupe.de, по состоянию на 8 января 2013 г.
3. Перейти ↑ Gerhard Schulze, Jürgen Simon, Jander Jahr Maßanalyse , 17-е издание, de Gruyter, Berlin, 2009, p. 2.
4. ↑ ^{a b c d} Отто-Альбрехт Ноймюллер (Ред.): Römpps Chemie-Lexikon. Том 2: Cm-G. Издание 8-е исправленное и дополненное. Franckh'sche Verlagshandlung, Штутгарт 1981, ISBN 3-440-04512-9 , стр. 1265-1270.

литература

• Герхарт Яндер , Карл Фридрих год : анализ измерений . 17-е издание, de Gruyter, Берлин 2009, ISBN 978-3-11-019447-0 .
• Лео Грос, Питер А. Бруттель, Маркус фон Клёден: Практические занятия по титрованию. Metrohm AG.
• Кристиан Хайдер: Электроды в потенциометрии. Metrohm AG.
• Питер А. Бруттель: Неводное титрование кислот и оснований с потенциометрическим определением конечной точки. Metrohm AG.
• Вольфганг Рихтер, Урсула Тиннер: Практические аспекты современного титрования. Metrohm AG.

веб ссылки

• Виртуальное титрование
• «Потенциометрическое титрование в теории и на практике» Альфонса Райхерта (PDF, 860 KiB)
• Видео: титрование . Институт научной кинематографии (IWF) 1985, представленной в технической информации библиотеки (ИРТ), DOI : 10.3203 / ФМО / C-1587 .