Атомная спектроскопия

Атомная спектроскопия (также называемая атомной спектрометрией ) - это собирательный термин для спектроскопических методов, которые используются для количественного и качественного определения химических элементов . Атомная спектроскопия - это раздел аналитической химии . Различают:

Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС)

Схематическая структура спектрометра F-AAS

Спектрометрии атомной абсорбции (AAS) является проверенным и быстрый способ количественного и качественного анализа многих элементов ( металлов , полуметаллов ) в основном водных растворов и твердых веществ. Он основан на ослаблении ( поглощении ) излучения за счет взаимодействия со свободными атомами. Поскольку каждый химический элемент имеет характерный линейчатый спектр , утверждения об элементах, содержащихся в образце, могут быть сделаны путем оценки разностного спектра для эталонного измерения без образца. Атомно-абсорбционная спектрометрия делится на следующие подпроцессы, связанные с преобразованием образца в газовую фазу:

  • F-AAS (сокращение от пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии , также называемой пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией , также известной как пламенная технология или пламенная фотометрия)
  • GF-AAS или etA-AAS ( атомно-абсорбционная спектрометрия в графитовой печи , также известная как технология графитовой печи )
  • CV-AAS ( атомно-абсорбционная спектрометрия холодного пара , dt. «Атомно-абсорбционная спектрометрия с методом холодного пара », также называемая гидридным методом)
  • HR-CS AAS (англ. Атомно-абсорбционная спектрометрия высокого разрешения с континуальным источником , dt. «Атомно-абсорбционная спектрометрия с континуальным излучателем и двойным эшелле-монохроматором высокого разрешения»)

Атомно-эмиссионная спектрометрия (AES)

Структура F-AES соответствует структуре F-AAS без лампы с полым катодом.

Атомно - эмиссионная спектрометрия (AES), часто оптическая эмиссионная спектрометрия (OES) в качестве ААС для количественного и качественного анализа твердых, жидких и газообразных проб.

Метод основан на том факте , что возбужденный атом излучает специфичной для элемента , электромагнитное излучение , и , таким образом , предоставляет информацию о пробе. Атомы возбуждаются внешним источником энергии, например Б. через пламя, дугу, искру или индуктивно связанную плазму (ICP) и переход в состояние плазмы . В результате получаются следующие подпроцедуры:

Фотометр лабораторный пламенный
  • Пламенная атомно-эмиссионная спектрофотометрия (F-AES)
  • Оптический эмиссионной спектрометрии с индуктивно - связанной плазмой ( индуктивно связанной плазмой спектрометрии оптического излучения , ИСП-ОЭС)
  • СВЧ плазмотрон атомно-эмиссионная спектрометрия МПТ-АЭС

Атомно-флуоресцентная спектроскопия (AFS)

И флуоресценция, и фосфоресценция являются формами люминесценции (холодного свечения). Однако флуоресценция характеризуется тем, что она быстро прекращается (обычно в пределах одной миллионной секунды) после окончания облучения. С другой стороны, при фосфоресценции существует послесвечение, которое может длиться от долей секунды до нескольких часов.

Атомная флуоресценция - это оптическое излучение атомов, переведенных в газовую фазу, которые были переведены в более высокое энергетическое состояние за счет поглощения электромагнитного излучения (например, фотонов). Основным преимуществом флуоресцентной спектроскопии перед ААС является ее большая чувствительность, что стало возможным благодаря более низкому фоновому шуму. Метод резонансного возбуждения предлагает селективное возбуждение анализируемого вещества во избежание помех. AFS позволяет исследовать электронную структуру атомов и проводить количественные измерения. Анализ растворов или твердых веществ требует растворения, испарения и распыления аналита. Это происходит в тепловой трубе, в пламенной или графитовой печи; делать это следует при относительно низких температурах. На самом деле атомы возбуждаются лампой с полым катодом (HKL) или лазером. Обнаружение аналогично атомно-эмиссионной спектроскопии с использованием монохроматоров и фотоумножителей.

Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)

ICP-MS означает масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой, то есть масс-спектрометрию с использованием индуктивно связанной плазмы. В отличие от предыдущих методов, в ICP-MS не наблюдается света, поглощаемого или испускаемого атомами, но измеряется воздействие ионов или их масс на детектор.

Жидкий образец всасывается насосом, распыляется в распылителе, разбивается и ионизируется в плазме аргона в так называемой горелке. В основном однозарядные ионы фокусируются в высоком вакууме с помощью электрической линзы, разделяются на квадруполь в соответствии с их соотношением масса / заряд, а затем попадают в детектор, который регистрирует количество ионов на массу и, таким образом, позволяет количественный анализ элементов.

ICP-MS сочетает в себе возможности многоэлементного анализа, а также широкий линейный рабочий диапазон от ICP-OES с очень хорошими пределами обнаружения графитовой трубки AAS и даже превышает их. Это также один из немногих аналитических методов, который позволяет количественно определять концентрации изотопов при анализе элементов. Однако из-за узкого места при переходе от аргоновой плазмы к высокому вакууму можно вводить только ограниченные солевые нагрузки. Дорогие устройства высокого разрешения (секторные полевые устройства с разрешением приблизительно до 10 000) могут различать атомные и молекулярные массы в диапазоне десятичных знаков; таким образом они отделяют молекулярные помехи от фактически измеренных элементарных масс. Их чувствительность снова увеличена в 1000 раз по сравнению с квадрупольными приборами. Из-за низкой потребности в веществах они также идеально подходят для анализа радиоактивных проб.

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса

Метод основан на ядерно - магнитном резонансе , резонансное взаимодействие между магнитным моментом из атомных ядер в образце, который находится в сильном статическом магнитном поле , и высокочастотном переменном магнитное поле. Для спектроскопии доступны только те изотопы , у которых ядерный спин в основном состоянии отличается от нуля и, следовательно, имеет магнитный момент.

литература

  • Д.А. Скуг, Дж. Дж. Лири: Инструментальная аналитика. Springer, Берлин, 1996 г., ISBN 3-540-60450-2 .
  • DC Harris: Количественный химический анализ. 7-е издание, WH Freeman and Company, New York 2003, ISBN 0-7167-7694-4 .
  • К. Камманн: Инструментальная аналитическая химия. Spectrum Academic Publishing House, 2000, ISBN 3-8274-0057-0 .
  • Г. Вюнш: Оптические аналитические методы определения неорганических веществ. В: Коллекция Гёшена. Vol. 2606, Verlag de Gruyter, Берлин, ISBN 3-11-003908-7 .

веб ссылки

Commons : Atomic Spectroscopy  - коллекция изображений, видео и аудио файлов