Аналитическая химия
В аналитической химии рассматривается как отрасль химии с качественным и количественным анализом химических и биохимическими веществами (в данном контексте в качестве аналитов назначенных). Он играет важную роль почти во всех химических субдисциплинах, например, в анализе продуктов питания и окружающей среды , в судебно-медицинской экспертизе (например, в доказанном судом определении содержания алкоголя, наркотиков или ядов в крови и моче), в тестах на беременность (с помощью доказательств). стероидный гормон в моче), определение глюкозы в крови, в большой области клинико-химического анализа (например, параметров метаболизма или онкомаркеров), при контроле качества промышленных продуктов, таких как B. металлов и сплавов, фармацевтических препаратов и химических продуктов при анализе загрязняющих веществ непосредственно на рабочих местах (например, растворителей, сложных эфиров акриловой кислоты или хлора), кислорода (с помощью лямбда-зонда), диоксида серы или оксидов азота в выхлопных газах автомобилей , или в анализе поверхностных и морских вод.
Методы аналитической химии
Вероятно, самое важное различие между качественным анализом , количественным анализом и структурным анализом :
- Качественный анализ спрашивает , что в смысле «какое вещество это?» Если это не просто химическое соединение , а смесь , речь идет о « который (био) химические вещества присутствуют в образце ?». Основная задача качественного анализа - идентификация веществ, возможно, после предыдущего обогащения, удаления мешающих веществ или после разделения.
- С другой стороны, количественный анализ спрашивает, сколько , т. Е. ЧАС. в зависимости от того, какое количество вещества ( аналита ) присутствует в смеси (пробе).
Кстати, что именно должно означать «сколько» - не так уж и тривиально. В основном здесь имеется в виду концентрация вещества , то есть количество молекул вещества в пробе. Если не требуется определять отдельные молекулы, такие как Б. При определении общего содержания белка или жира дается массовая концентрация. - Структурный анализ спрашивает о молекулярной структуре вещества (в химической структурной формуле или кристаллической структуре )
В идеале определяемое вещество должно быть известно для анализа, иначе его можно вообще не искать. Например, меламин никогда не искали в молоке (который добавляли в молоко в Китае и Индии примерно в 2008 г., чтобы увеличить содержание азота и, таким образом, имитировать более высокое содержание белка в определении азота по Кьельдалю ; см. Китайский скандал с молоком ) и, следовательно, не при плановых осмотрах обнаружено. Надежный анализ был возможен только при сочетании ВЭЖХ и масс-спектрометрии. Пластификаторы в прудовой воде (см. Пленочный пруд # поливинилхлорид (ПВХ) ) не обнаруживаются, если по умолчанию их не ищут при анализе воды .
Качественный и количественный анализ часто основываются друг на друге. Обязательным условием качественного анализа является наличие в пробе достаточно большого количества аналита в зависимости от предела обнаружения используемого метода. Особое место занимает определение структуры. С появлением современных методов связывания (см. Ниже) методы анализа, определяющие структуру, также становятся все более и более важными в качественном и количественном анализе.
В дополнение к определению отдельных веществ в смеси часто определяются суммарные параметры, особенно когда требуются краткие основные сведения о пробе. Примерами являются TOC (общий органический углерод, мера общего содержания органических соединений), COD (химическая потребность в кислороде как мера общего количества окисляемых веществ), анализ TEAC ( антиоксидантная способность образца), общее содержание белка, клетчатки или сахара в пище или общее количество ароматических углеводородов в топливе.
В анализе полимеров молекулярно-массовое распределение полимеров представляет особый интерес, поскольку полимеры никогда не состоят из молекул с одинаковой молекулярной массой, а распределяются вокруг среднего статистического значения; этот средний размер молекулы или молекулярно-массовое распределение являются здесь специфическими свойствами полимера.
Наконец, существуют различные методы анализа поверхности. Эти преимущественно инструментальные аналитические методы особенно чувствительны и в то же время избирательны. Примерами этих методов являются спектроскопия потерь энергии электронов (EELS), рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS), электронная оже-спектроскопия (AES), ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия (UPS), спектроскопия рассеяния низкоэнергетических ионов (ISS = LEIS), резерфордовское обратное рассеяние. Спектрометрия (RBS), (Поверхность) расширенная тонкая структура поглощения рентгеновских лучей [(S) EXAFS], спектроскопия ближнего краевого поглощения рентгеновских лучей (XANES = NEXAFS), малоугловое рассеяние рентгеновских лучей (SAXS) или дифракция малых энергия электронов (ДМЭ).
Методы влажного химического анализа
Влажный химический анализ использует в основном химические методы для идентификации и количественной оценки с помощью простых физических явлений (вес, внешний вид окраски). За исключением так называемых испытаний на месте, эти методы больше не имеют большого значения. Примеры качественных методов:
-
Обнаружение реакций
окрашенных реакций комплексообразования или осаждения в результате реакций осаждения -
Цвет пламени
Пример: многие ионы металлов характерным образом окрашивают пламя бунзеновской горелки
Но количественные определения можно проводить и чисто химическим путем:
-
Фотометрия.
Степень окраски раствора с аналитом сравнивается с окраской растворов известной концентрации. В случае аналитов, не имеющих собственного характерного цвета, окрашенное соединение может быть образовано в результате химической реакции. -
Титрование (волюметрический анализ)
Раствор реакционного партнера известной концентрации медленно добавляют к раствору аналита. Когда аналит полностью прореагировал, добавленный партнер реакции или индикатор вызываетизменение цвета, образование осадка или какое-либо другое четко видимое явление. Концентрация аналита может быть рассчитана из объема раствора используемого реакционного партнера. -
Гравиметрия
Анализируемое вещество вступает в реакцию с партнером по реакции и образует нерастворимый осадок известного состава; количество аналита определяется по его массе (отсюда и название: gravis в переводе с латыни означает «тяжелый»).
Инструментальная аналитика
Количество методов инструментального химического анализа стало практически неуправляемым. Эти методы в основном основаны на физических принципах измерения. Многие из этих методов можно использовать как для качественного, так и для количественного определения. Вот несколько примеров:
-
Спектроскопия
Здесь используется зависящее от длины волны поглощение или испускание электромагнитного излучения, которое характерно для соответствующего аналита. Электромагнитное излучение может быть видимым или УФ-светом ( УФ / видимая спектроскопия ), инфракрасным светом ( ИК-спектроскопия , спектроскопия комбинационного рассеяния ), рентгеновскими лучами (рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия ( XPS ), рентгенофлуоресцентный анализ ( XRF )) или гамма-излучением. ( Эффект Мёссбауэра ). Для количественного элементного анализа в основном используются атомно- абсорбционная спектроскопия , атомно-эмиссионная спектроскопия и индуктивно-связанная плазма в сочетании с оптической эмиссионной спектроскопией ( ICP-OES ) или в сочетании с масс-спектрометрией ( ICP-MS ). -
Масс-спектрометрия ( МС )
Сначала молекулы ионизируются в высоком вакууме или при атмосферном давлении в газовой фазе. Ионизация электронным ударом (EI) чаще всего используется в высоком вакууме . Молекулы аналита ионизируются электронами с энергией от 10 до 15 эВ. К источникам ионов часто прикладывают напряжение 70 вольт, чтобы иметь возможность сравнивать масс-спектры различных устройств с аналогичной геометрией источников. Методы, наиболее часто используемые при атмосферном давлении, - это ионизация электрораспылением и химическая ионизация при атмосферном давлении . Существуют и другие методы ионизации: фотоионизация при атмосферном давлении (APPI), лазерная ионизация при атмосферном давлении (APLI), химическая ионизация (CI), прямой анализ в реальном времени (DART) , десорбционная ионизация электрораспылением (DESI), бомбардировка быстрыми атомами (FAB), Полевая десорбция (FD), полевая ионизация (FI), матричная лазерная десорбционная ионизация (MALDI), масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS); Термическая ионизация (ТИМС). После ионизации ионы переносятся в анализатор в виде потока ионов через ускоряющие электроды (отдельные линзы). Определяются массы интактных молекулярных ионов и так называемых фрагментарных ионов (молекулярные ионы могут разрушаться и образовывать фрагменты в процессе). Масс-селективным разделение может быть осуществлено с различными анализаторами: поле сектор масс - спектрометры, квадрупольные масс - спектрометры , времени пролета масс-спектрометры , масс - спектрометры с ионной ловушкой , ИСП масс - спектрометрии (ICP-MS). -
Спектроскопия ядерного
магнитного резонанса (ЯМР)Этот особый тип спектроскопии использует магнитные взаимодействия между атомными ядрами и электронами в молекулах аналита. Существует огромное количество специальных методов обнаружения (например, COESY, NOESY), так называемые 1D, 2D и 3D ЯМР и т. Д. Особым вариантом ЯМР является так называемая МРТ (магнитно-резонансная томография), которая используется для визуализации. Процедура в медицине приобрела большое значение. -
Хроматография
Цель состоит в том, чтобы разделить различные вещества. Для этого смесь аналитов растворяется в растворителе ( подвижная фаза ), который затемпротекает черезтвердое вещество-носитель ( неподвижная фаза ) ( жидкостная хроматография ). В качестве альтернативы, смесь аналитов также может быть испарена через неподвижную фазу ( газовая хроматография ). В результате взаимодействий разной силы с неподвижной фазой одни аналиты переносятся быстро, другие медленно в направлении потока. Скорость миграции характерна для соответствующего аналита. -
Электроаналитические методы измерения
Здесь электрохимические параметры (окислительно-восстановительный потенциал, электрический ток, проводимость и т. Д.) Используются для проведения качественного и количественного анализа. Ключевые слова: вольтамперометрия / полярография , кулонометрия , амперометрия , потенциометрия , кондуктометрия , электрогравиметрия и др. -
Химические сенсоры и биосенсоры
Здесь вещества абсорбируются на специально разработанном сенсорном слое и за счет изменения физических параметров, таких как B. Обнаружены ток, напряжение, электрическое сопротивление, поглощение или флуоресценция. Слой сенсора должен гарантировать, что сенсор максимально специфичен для анализируемого вещества. Исследования в области сенсорных материалов - важная отрасль материаловедения. Датчики газа широко распространены. Кислородный лямбда-зонд - наиболее широко производимый химический датчик в мире.
Помимо применения в классическом анализе, спектроскопические методы имеют большое значение для выяснения структуры химических соединений. В частности, сочетание нескольких спектроскопических методов является очень эффективным инструментом, особенно в органической химии. Кроме того, рентгеноструктурный анализ играет важную роль в выяснении кристаллических структур .
На практике очень часто влажный химический и инструментальный анализ частично совпадают: часто проба сначала готовится влажным химическим способом, чтобы его можно было использовать в инструментальном методе. При анализе следов часто требуется предварительное концентрирование. Многие аналиты необходимо химически модифицировать ( дериватизация или маркировка), чтобы их можно было анализировать инструментально.
Приложения
Множество различных методов анализа позволяют использовать множество приложений, например:
- В последние годы, особенно в области анализа окружающей среды и пищевых продуктов , был достигнут огромный прогресс в эффективности аналитических методов измерения и их пределов обнаружения . Здесь, как и в судебной химии , вещества должны быть идентифицированы и количественно определены.
- Химические анализы незаменимы для контроля качества при производстве химических, фармацевтических и косметических продуктов, а также продуктов питания .
- Определение структуры используется для идентификации новых химических соединений в химическом синтезе или исследовании новых природных продуктов .
Для мониторинга производственных процессов различают периодический и непрерывный анализ. В случае прерывистых процессов образцы берутся и исследуются в лаборатории. В случае непрерывных процессов проба отбирается из производственного потока и подается непосредственно в устройство для анализа. Полученное измеренное значение используется для регулирования, мониторинга или обеспечения качества. Устройства для непрерывного анализа представляют собой, например, инфракрасные фотометры NDIR , химические сенсоры , электрохимические методы и т.п. B. потенциометрия и амперометрия , оптические методы, такие как абсорбциометрия и флуоресценция, такие методы разделения. Б. хроматография или электрофорез, а теперь - реже - автоматическое титрование .
Под автоматическим анализом понимается сочетание инструментального анализа и обработки данных, при котором после возможного автоматического отбора проб или ввода и выполнения аналитического определения происходит сбор первых аналоговых данных и обработка данных путем оцифровки с использованием компьютера . Полностью автоматические или полуавтоматические машины используются для многих методов инструментального анализа, особенно для рутинных определений.
литература
- Фредерик Пирсон Тредуэлл : Краткий учебник аналитической химии. 2 тома. Берлин, 4-е и 5-е увеличенное и улучшенное издание, 1907–1911 гг. urn : nbn: de: hbz: 061: 2-22890 Дальнейшее издание ( учебник аналитической химии ) Лейпциг / Вена, 1935 год. В то время и позже широко использовался учебник.
- Ральф Л. Шрайнер, Рейнольд К. Фусон, Дэвид Ю. Куртин, Теренс К. Морилл: Систематическая идентификация органических соединений - лабораторное руководство , Verlag Wiley, Нью-Йорк 1980, 6-е издание, ISBN 0-471-78874-0 .
- Скуг, Лири: Инструментальная аналитика. Основы, устройства, приложения. Учебник Springer. Springer Verlag, Берлин 1996 г., ISBN 978-3-540-60450-1 .
- Эйнакс, Цванцигер , Гейсс: хемометрика в анализе окружающей среды. VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8 .
- Кромидас , Ставрос: Проверка в аналитике , Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5 .
- Георг Шведт, Торстен С. Шмидт и Оливер Дж. Шмитц: Аналитическая химия. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8 .
- Wächter, Michael: Книга таблиц химии. Данные по анализу, лабораторной практике и теории , Wiley-VCH, Weinheim 2012, 1-е издание, ISBN 978-3-527-32960-1 (сбор данных для использования в химических и аналитических лабораториях )
- Jander, Blasius, Strähle: Введение в практический курс по неорганической химии (включая количественный анализ). Хирцель, Штутгарт, 15-е, исправленное. Издание 2005 г., ISBN 978-3-7776-1364-2 .
- Jander , Blasius, Strähle, Schweda: Учебник аналитической и препаративной неорганической химии. Хирцель, Штутгарт, 16., исправленное. Издание 2006 г., ISBN 978-3-7776-1388-8 .
- Отто: Аналитическая химия. Wiley-VCH, 3-й, полностью переработанный. и эксп. Издание 2006 г., ISBN 978-3-527-31416-4 .
- Справочник по экспериментальной химии; Вторая ступень среднего образования, тома 3 + 4, аналитическая химия и анализ окружающей среды I + II, Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Кельн.
Индивидуальные доказательства
- ↑ Георг Шведт, Торстен К. Шмидт и Оливер Дж. Шмитц, Analytische Chemie , 2016, стр. 320–321, ISBN 978-3-527-34082-8 .
- ↑ Р. Шивек, М. Шеллтрегер, Р. Мённикес, М. Лоренц, Р. Гизе, К. Дж. Брокманн, С. Габ, Т. Бентер, О. Дж. Шмитц: Сверхчувствительное определение полициклических ароматических соединений с лазерной ионизацией при атмосферном давлении в качестве интерфейса для ГХ / МС . В кн . : Аналитическая химия . Лента 79 , нет. 11 , 2007, с. 4135-4140 , DOI : 10.1021 / ac0700631 .
- ↑ Э. Никлаус: Непрерывная аналитика на службе управления процессами, Химия в наше время, 15-й год 1981, № 1, стр. 27-34, ISSN 0009-2851
- ↑ Эгон Фар: Автоматизированная аналитика . В кн . : Химия в наше время . Лента 7 , вып. 2 , 1973, ISSN 0009-2851 , стр. 33-41 , DOI : 10.1002 / ciuz.19730070202 .
веб ссылки
- Каталог ссылок по теме аналитической химии на сайте curlie.org (ранее DMOZ )
- Аналитическая химия Раздел в GDCh
- Текущая кинохроника 2005 раздела ГДЧ Аналитическая химия.