Инструментальная аналитика

Принцип инструментального метода анализа: пламенная фотометрия (AES).

Инструментальный анализ (IA) , является полем аналитической химии , которая осуществляет анализ и идентификацию неизвестных веществ ( «образец») или их молекулярные структуры с помощью современных анализаторов. Для этой цели обычно готовят образец (например, путем извлечения и элюирования ), помещают в устройство и облучают или разбирают, чтобы записать определенные измеренные значения в детектор. Они указывают на тип, концентрацию или количество неизвестного вещества - часто вплоть до крошечных количеств.

Развитие и характеристики

Реплика третьего масс-спектрометра Дж. Дж. Томсона, который открыл и разработал этот метод в 1897–1913 гг.

Инструментальный анализ основан на принципах высокоточных измерений, которые были недавно разработаны за последние 40 лет, чтобы иметь возможность противостоять стремительно возросшим требованиям исследований, анализа окружающей среды и контроля продукции. Обращение с устройствами (лабораторная техника) также получило дальнейшее развитие в этот период. По сравнению с классическими методами влажной химии, инструментальные методы анализа характеризуются тем, что измерения можно проводить быстро, недорого, правильно, точно, точно и с минимальными количествами с помощью современного аналитического оборудования. Таким образом, многие вещества (испытуемые вещества) стали измеримыми до нескольких пикограмм, что трудно себе представить для непрофессионалов .

Точное описание соответствующего метода инструментального анализа (например, при тестировании готового блюда на содержание пестицида в овощах) включает в себя тестовое оборудование ( лаборатория ) и тест-систему (здесь: готовое блюдо), детали тестового устройства (например, GC), исследуемое вещество ( пестицид ) и образец (марка готового блюда «Цыганский шницель с картофельным пюре», получение экстракта, например, из 10 г паприки с помощью специального экстрагента, такого как 50 мл дихлорметана ).

Качество аналитического метода описывается путем документирования подготовки образца (например, путем элюции или экстракции) и валидации метода , то есть свидетельств и документации о надежности аналитического метода. Для этого проверяется правильность, точность и прецизионность метода, а в случае точности также вычисляются с помощью функции Гаусса (например, при отображении измеренных значений в « пиковом » виде). Калибровки устанавливает связь между измеренным переменным и результатом анализа, достоверность результата описывается средним арифметическим ( «средним»), стандартным отклонением и скорость восстановления.

Классификация

Четыре группы процедур подпадают под общий термин инструментальный анализ: оптические, спектроскопические, хроматографические и электроаналитические методы.

Методы оптического анализа

Фотометрические измерения на жидкой кювете
Рефрактометр

→ Вводная статья: Оптика

Оптические методы и устройства - это те, в которых образец освещается светом или светоподобным электромагнитным излучением. Часть этого излучения изгибается или отражается под определенным углом. Затем это можно измерить с помощью рефрактометра (рис. Слева).

Помимо рефрактометрии (измерение показателя преломления ), эти методы также включают поляриметрию (измерение оптической активности / значения вращения) и фотометрию (измерение поглощения света в форме экстинкции или пропускания на определенной длине волны). Поляриметрия z. Б. представляет собой метод, в котором раствор образца просвечивают линейно поляризованным светом определенной длины волны. Некоторые вещества обладают способностью вращать плоскость колебаний линейно поляризованного света (удельное вращение, оптическая активность). Это специфическое вращение часто используется в фармацевтике и химии для идентификации и контроля чистоты хиральных веществ. Определение удельного вращения для природных веществ , таких как аминокислоты , терпены и сахара , особенно важно , поскольку большинство этих веществ являются оптически активными.

Спектроскопические методы

Электромагнитный спектр (ЭМ спектр)
Свет как часть электромагнитного спектра: спектроскопические методы работают в УФ, ИК и видимом диапазоне (VIS).

В спектроскопических методах и устройствах образец взаимодействует с электромагнитным излучением ( поглощение и испускание ). Различные инструментальные методы анализа в спектроскопии делятся на:

  1. диапазон длин волн используемого излучения (например, рентгеновская, УФ, видимая и ИК спектроскопия, см. рисунок),
  2. форма энергии (например, ядерный магнитный резонанс / ЯМР, электронная спиновая или колебательная спектроскопия),
  3. метод исследования (абсорбционная или эмиссионная спектроскопия, например, AAS / AES).

Атомная спектроскопия в атомно - абсорбционном спектрометре (аббревиатура: ААС) , как правило , измерение волнового числа, длины волны или частотах поглощаемого излучения для определения атомных энергетических уровней, атомная эмиссионная спектроскопия в спектрометре атомно - эмиссионного / пламени фотометра (AES) измеряет излучаемую энергию, ИК - спектроскопию (в инфракрасном спектрометре ИК) и Спектроскопия UV / VIS (в спектрометре UV / VIS) измеряет в инфракрасном, видимом и ультрафиолетовом диапазоне электромагнитного спектра.

А флуоресцентная спектроскопия измеряет свет , излучаемый флуоресцентным образец в флуоресцентном спектрометре, в то время как рентгеновский анализ флуоресценции (РФ) использует рентгеновские лучи. Ядерного магнитного резонанса (ЯМР) измер ют в ядерного магнитного резонанса спектрометра электронного парамагнитного резонанса в электронного парамагнитного резонанса спектрометра (СОЭ или ЭПР).

С другой стороны, масс-спектрометр (МС) - это устройство, которое не работает спектроскопически (без использования электромагнитного излучения), но разбивает молекулы вещества образца на фрагменты, которые затем захватываются магнитным полем и сортируются по массовым числам.

Хроматографические методы

Газовый хроматограф (прибор ГХ)
Хроматографические методы в сравнении с определениями расхода

Хроматографические методы и устройства предназначены для приведения образца (смеси веществ) в движение при определенных условиях, чтобы компоненты можно было разделить и идентифицировать на основе различных скоростей потока или миграции (газовая, жидкостная хроматография высокого давления и т. Д.) аналогично, разделение посредством адсорбции и десорбции и различное время удерживания отдельных компонентов). Следовательно, речь идет о высокоточных микропроцессах разделения материалов (по сравнению с классическими процессами разделения макроматериалов, такими как дистилляция, сублимация, экстракция, перекристаллизация, переосаждение и фильтрация).

Важными аналитическими устройствами для хроматографии являются газовые хроматографы (ГХ, часто для определения площадей пиков и факторов удерживания или времени определенных веществ), устройства ВЭЖХ (для высокоэффективной жидкостной хроматографии ), ионные хроматографы (для ионной хроматографии / электрофореза IC / EP) и устройства для электрофореза для гель-электрофореза , особенно 2D. -Гель-электрофорез и гель-электрофорез IEF (IEF = изоэлектрическое фокусирование ).

Электроаналитические и другие инструментальные методы анализа

Схематическое изображение потенциометрии

Существуют также электроаналитические и другие физические методы и устройства, в которых образец z. Б. электрически заряжены, подвергнуты воздействию электрического тока ( электролиз , потенциометрия или кондуктометрия и т. Д.) Или разбиты на молекулярные фрагменты (фрагменты) и разделены (масс-спектрометрия МС). Девять наиболее важных процедур в этой группе:

Методы влажного химического или классического анализа, такие как объемный (анализ размеров) и гравиметрия ( анализ осадков ) , считаются инструментальными методами анализа только при использовании электронных измерительных приборов. В случае анализа размеров это будет инструментальная индикация точки эквивалентности, например, с помощью потенциометрии или кондуктометрии . Инструментальным вариантом гравиметрии является термогравиметрия .

Связанные методы

В последнее время приобрело значение прямое соединение различных аналитических методов. Классическим примером является так называемая ГХ-МС , в которой масс-спектрометр (МС) соединен с газовым хроматографом (ГХ) (ГХ-МС). Хроматограф обеспечивает разделение часто сложной смеси веществ, в то время как масс-спектрометр, непрерывно питаемый потоком газа хроматографа, позволяет идентифицировать отдельные компоненты образца. Подобные комбинации представляют собой сочетание высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и масс-спектрометрии или ВЭЖХ и ЯМР.

Промышленность аналитических технологий

Мировой рынок аналитической техники и лабораторного оборудования в 2013 году составил около 45 миллиардов долларов США.

Объем продаж 330 немецких производителей и их почти 40 000 сотрудников в том же году составил 6,7 млрд евро. Продажи на внутреннем рынке составили 3,1 млрд евро, а продажи за рубежом - 3,6 млрд евро. Соответственно, экспортная квота составила 54%.

В настоящее время наиболее важными потребителями для немецких производителей являются промышленность, государственный сектор, а также фармацевтический и химический секторы. На эти рынки приходится около 85 процентов внутренних продаж. Но есть также множество других секторов и ниш, в которых компании успешно зарекомендовали себя. Примерами этого являются области биотехнологии и продуктов питания.

Наиболее важными странами-целями немецкого экспорта аналитических и лабораторных технологий являются США, Китай, Франция, Великобритания, Италия, Российская Федерация, Республика Корея, Япония, Нидерланды и Швейцария.

литература

  • Хайнц Хуг: Инструментальная аналитика - теория и практика. Haan-Gruiten 2010, ISBN 978-3-8085-7211-5 .
  • Михаэль Вехтер: химическая лаборатория. Введение в лабораторную практику. 1-е издание. Wiley-VCH, Weinheim 2011, ISBN 978-3-527-32996-0 , Глава 5.3: Инструментальный анализ
  • Михаэль Вехтер: Книга таблиц химии. Данные по анализу, лабораторной практике и теории. 1-е издание. Wiley-VCH, Weinheim 2012, ISBN 978-3-527-32960-1 , Глава 9: Аналитика
  • Вольфганг Готвальд: Инструментально-аналитическая стажировка. Wiley-VCH, Weinheim / New York / Basel / Cambridge / Tokyo 1996, ISBN 3-527-28755-8 .
  • Вольф Р. Лесс, Стефан Экхард и другие: Практическое обучение для лабораторных занятий. Том 2: Выборные квалификации. Вюрцбург 2006, ISBN 3-8343-3021-3 , стр. 87-378.
  • Дуглас А. Скуг, Джеймс Дж. Лири: Инструментальная аналитика: основы - устройства - приложения. Берлин 1996 г., ISBN 3-540-60450-2 .

Индивидуальные доказательства

  1. ↑ Инфографика BfR. В кн . : Федеральный институт оценки рисков. Проверено 10 августа 2019 года .
  2. ↑ Инфографика - Невероятный прогресс в аналитической химии. В: Немецкий институт красок. Проверено 14 августа 2019 года .
  3. ^ Немецкая промышленность анализа, биотехнологии и лабораторных технологий - Ежегодник 2014. Spectaris